Разработка физико-химических основ и наземная отработка метода выращивания кристаллов полупроводников бесконтактной направленной кристаллизацией из расплава в условиях микрогравитации тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат технических наук Марончук, Игорь Игоревич

Современная твердотельная электроника предъявляет исключительно высокие требования к качеству используемых полупроводниковых материалов, в первую очередь, к их чистоте, однородности и структурному совершенству. Получение монокристаллов с необходимыми свойствами невозможно без проведения фундаментальных исследований механизмов и явлений, имеющих место при кристаллизации и определяющих особенности дефектообразования в выращиваемых слитках. Уникальные дополнительные возможности для проведения такого рода исследований появляются в условиях микрогравитации.

Актуальность проблемы:

Проблема развития бесконтактных методов кристаллизации в космосе возникла одновременно с появлением космического материаловедения и одного из наиболее его перспективных направлений - выращивания монокристаллов полупроводников из расплавов. Перспективность этого направления исследований связана с высокой гравитационной чувствительностью расплавов полупроводников. Кроме того, возможность удержания в невесомости больших объемов расплава в условиях отсутствия контакта со стенками контейнера (который оказывает существенное влияние на качество кристалла) существенно снижает содержание неконтролируемых примесей в расплаве (и, соответственно, в кристалле), повышает возможность дополнительной очистки исходного образца при его перекристаллизации и способствует повышению структурного совершенства выращиваемого слитка.

Одним из наиболее простых и широко распространенных методов получения монокристаллов полупроводников в космических условиях является направленная кристаллизация (или метод Бриджмена) в контейнере. В значительной мере это обусловлено простотой наземной отработки экспериментов и их реализации в космических условиях. Однако наличие (хотя и частичного) контакта расплава и кристалла с внутренней боковой стенкой контейнера приводит к ряду нежелательных последствий, главными из которых являются: неконтролируемое загрязнение расплава, существенное возрастание вероятности паразитного зародышеобразования, появление в слитке дополнительных механических напряжений. Всё это вызывает снижение качества выращиваемых монокристаллов, вплоть до перехода1 к поликристаллическому росту.

Кроме того, при наличии определенного уровня остаточных микроускорений и, особенно, колебаний их величины, степень контакта расплава с боковой стенкой контейнера в процессе кристаллизации может существенно изменяться, что является серьезным источником неоднородности распределения примесей (а, соответственно, и свойств) по длине и в поперечном сечении выращиваемого монокристалла. Всё это делает проблему контролируемого исключения контакта расплава со стенками контейнера весьма актуальной.

В настоящее время в космосе успешно используется единственный бесконтейнерный метод выращивания монокристаллов из расплава - бестигельная зонная плавка. Применительно к условиям микрогравитации также предпринимаются попытки создания метода направленной кристаллизации с частичным контактом между расплавом и контейнером. Один из подходов в этом направлении связан с использованием полупроводников, имеющих большие углы роста (InSb,GaSb), в результате чего кристалл в начальной своей части имеет меньший диаметр и действительно растет без контакта с контейнером. Другой подход основан на создании искусственной шероховатости стенок ампулы, уменьшающей общую площадь контакта расплава с контейнером. Однако оба эти подхода не решают в полной мере проблему реализации бесконтактной направленной кристаллизации, которая должна сочетать в себе преимущества метода направленной кристаллизации в контейнере и метода бестигельной зонной плавки.

Для реализации бесконтактного процесса направленной кристаллизации в условиях микрогравитации необходим, прежде всего, научно обоснованный выбор конструкционных материалов с благоприятными значениями углов смачивания их расплавами исследуемых веществ, при этом для изготовления различных элементов рабочих ампул используют как смачиваемые, так и не смачиваемые расплавом материалы. Несмотря на достаточно большое количество работ, посвященных изучению явления смачивания при выращивании монокристаллов полупроводников, данные различных авторов носят достаточно противоречивый характер, а для некоторых полупроводниковых материалов отсутствуют вообще. Существующие противоречия обусловлены высокой чувствительностью изучаемых явлений к условиям проведения экспериментов, особенно к составу газовой атмосферы. Все это диктует необходимость целенаправленных дополнительных исследований в этом направлении.

Целями настоящей работы являются: разработка физико-химических и технологических основ метода бесконтактной направленной кристаллизации (БНК) расплавов полупроводниковых материалов в условиях микрогравитации; создание математической модели, описывающей условия устойчивости «свободного» расплава; наземная отработка экспериментов по бесконтактной направленной кристаллизации германия и антимонида галлия на «космических» ростовых установках, а также разработка метода выращивания текстурированных кристаллов твердых растворов на основе теллурида висмута увеличенного диаметра в процессе направленной кристаллизации для последующего использования установленных при этом закономерностей в соответствующих экспериментах в условиях микрогравитации.

Научная новизна работы.

1. Предложен принципиально новый метод выращивания кристаллов из расплава в условиях микрогравитации - метод бесконтактной направленной кристаллизации в отсутствии контакта растущего кристалла и расплава со стенками ампулы, и разработана принципиальная схема его реализации. Предложена оригинальная конструкция рабочей ампулы и обоснован выбор материалов для изготовления основных её элементов. Предложено использовать для изготовления торцевой пластины-держателя расплава материала, родственного по природе по отношению к кристаллизуемому полупроводниковому материалу, обладающего более высокой температурой плавления и хорошо смачиваемого расплавом: кремния - для БНК германия, и арсенида галлия - для БНК антимонида галлия. Предложенные решения защищены двумя патентами Российской Федерации.

2. С целью обоснования возможности реализации процесса БНК на борту космических аппаратов (КА) с помощью математического моделирования проанализированы условия стабильного поддержания в «подвешенном» состоянии «столбика» расплава, располагаемого между затравкой и смачиваемой расплавом торцевой поверхностью (пластиной), как для случая полной невесомости, так и для случая наличия микрогравитационных ускорений (до 10"2go), направленных вдоль и перпендикулярно оси выращиваемого кристалла.

3. Впервые изучены закономерности смачивания расплавом германия монокристаллических пластин кремния и расплавом антимонида галлия - монокристаллических пластин арсенида галлия как в вакууме, так и в чистом инертном газе. Величины краевых углов смачивания для расплава германия на кремнии в вакууме и аргоне составляют соответственно 32° и 34°, а для расплава антимонида галлия на арсениде галлия в вакууме - 35°. Данные значения углов смачивания обеспечивают возможность реализации БНК Ge и GaSb в космосе.

4. Разработаны оригинальный макет установки и методика выращивания из расплавов текстурированных слитков термоэлектрического материала (ТЭМ) на основе Bi2Te3 диаметром 30 и более мм, предусматривающая кристаллизацию снизу, что существенно уменьшает гравитационную конвекцию в расплаве, приближая условия выращивания к условиям экспериментов на борту КА. Изучено влияния условий роста на текстуру, однородность, фазовый состав и термоэлектрические свойства слитков ТЭМ и установлено оптимальное соотношение усредненных осевых температурных градиентов на границе расплав-кристалл и скорости роста (gradT/ Vp > 155 Кчас/см2), обеспечивающее получение близкого к плоскому гладкого фронта кристаллизации и благоприятной кристаллографической текстуры (110), определяющей высокие термоэлектрические свойства материала. Полученные результаты заложены в основу предполагаемой в дальнейшем наземной отработки космических экспериментов по направленной кристаллизации ТЭМ на основе ШгТез. Практическая значимость работы.

1. Применительно к «космическим» ростовым установкам «Галлар» (разработка НИИ "НЦ") и "Полизон" (разработка КБОМ) разработаны и изготовлены имитаторы рабочих ампул для наземной отработки экспериментов, элементы конструкции ампул для проведения космических экспериментов в контактном и бесконтактном вариантах. Разработаны методики подготовки основных и вспомогательных материалов к экспериментам, а также методики сборки рабочих ампул.

2. Применительно к установке «Полизон» разработана методика одновременного мониторинга распределения температур в расплаве и выращиваемом кристалле, а также на поверхности кварцевой ампулы и в различных элементах теплового блока в процессе кристаллизации GaSb методом Бриджмена. Показано, что распределение температур на поверхности ампулы хорошо коррелирует с распределением температур в системе расплав — кристалл, а потому может быть использовано для оптимизации тепловых полей установок типа «Полизон».

3. Проведена наземная отработка космических экспериментов по направленной кристаллизации слитков антимонида галлия диаметром 17 мм и германия диаметром 26 мм на установках «Полизон» и «Галлар» соответственно. Отработаны режимы, обеспечивающие: затравление в заданном месте исходной заготовки, стабильность гладкого фронта кристаллизации, а также начальный монокристаллический рост. Показано, что для успешной реализации процесса кристаллизации на установке «Галлар» усредненные осевые температурные градиенты в области фронта кристаллизации и скорость роста должны составлять ~ 13 - 15 К/см и ~ 0,47 — 0,5 см/час соответственно, а на установке «Полизон» ~ 10-20 К/см при скоростях кристаллизации < 0,5 см/час. Проведено исследование структурных особенностей и электрофизических свойств полученных при наземной отработке образцов антимонида галлия и германия.

4. Разработана программа проведения полетных экспериментов по бесконтактной направленной кристаллизации, а также в различных условиях контакта расплава с внутренними стенками ампулы, и отработаны температурно-временные режимы (циклограммы) их проведения. Изготовлены и переданы для реализации экспериментов в космосе (НИИ «НЦ» и КБОМ) по два комплекта штатных и запасных ампул для проведения космических экспериментов на установке «Полизон» на КА серии «Фотон М» и «Галлар» на ОС «Мир». Разработан и передан полный комплект сопроводительной технической документации.

5. Отработана методика механической обработки (резка, калибровка, шлифовка) полученных методом ВНК слитков ТЭМ на основе теллурида висмута, обеспечивающая изготовление исходных заготовок для космических экспериментов. Основные положения, выносимые на защиту.

1. Результаты математического моделирования условий стабильного поддержания в «подвешенном» состоянии столбика расплава, располагаемого между затравкой и смачиваемой расплавом торцевой поверхностью, свидетельствуют о возможности существования «жидкого моста» длиной до 3-х диаметров исходной заготовки и его стабильности при реально существующих уровнях величин остаточных микроускорений на борту КА. Необходимым условием устойчивости формы «подвешенного» расплава является минимальное значение величины угла смачивания расплавом торцевой пластины по сравнению с таковым для стенки ампулы - контейнера, при этом их различие должно превышать 90°.

2. Использование в процессе БНК в качестве материала торцевых смачиваемых пластин, родственных по природе по отношению к кристаллизуемому веществу полупроводников, обладающих более высокой температурой плавления и хорошо смачиваемых расплавом, а также не оказывающих существенного влияния на электрические свойства исследуемого объекта: кремний при БНК германия и арсенид галлия при БНК антимонида галлия

3. Методология наземной отработки экспериментов по БНК Ge и GaSb в условиях микрогравитации, включающая в себя: методики подготовки основных и вспомогательных материалов, а также введения легирующей примеси; сборки рабочих ампул; оптимизации тепловых полей ростовых установок; температурно-временные режимы (циклограммы) осуществления космических экспериментов; программы проведения полетных экспериментов и соответствующую техническую документацию.

4. Выявленная в процессе экспериментов по наземной отработке четкая корреляция распределения температур на поверхности ампулы в процессе направленной кристаллизации с распределением температур в системе расплав-кристалл, что может бьггь успешно использовано для оптимизации тепловых полей в ростовом оборудовании и для эффективного управления кристаллизационным процессом на орбите.

5. Оригинальный макет установки и методика выращивания методом вертикальной направленной кристаллизации текстурированных слитков ТЭМ на основе ВггТез. Полученные при этом результаты заложены в основу предполагаемой в дальнейшем наземной отработки соответствующих космических экспериментов.

Апробация диссертации.

Основные результаты работы доложены на: XXXIV научных чтениях, посвященных разработке творческого наследия К.Э.Циолковского, г.Калуга, 14-16 сентября 1999г; 13th

International Conference on Crystal Growth (ICCG-13), 2001, June, Kyoto, Japan; IV международной конференции «Рост кристаллов и тепломассоперенос» (ICSC-2001), г.Обнинск, 24-28 сентября 2001г.; XXXVII научных чтениях, посвященных разработке научного наследия и развитию идей К.Э.Циолковского, г.Калуга, 17-19 сентября 2002г.; II Российской конференции «Космическое материаловедение» (КМ-2003), г.Калуга, 3-6 июня 2003г.; V международной конференции «Рост кристаллов и тепломассоперенос» (ICSC-2003), г.Обнинск, 22-26 сентября 2003г.; XXXIX научных чтениях памяти К.Э.Циолковского, г.Калуга, 14-16 сентября 2004г.; IX Межгосударственный Семинар «Термоэлекгрики и их применения» ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН, г. Санкт-Петербург, Россия 16-17 ноября 2004г.

Публикации и личный вклад автора.

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 13 сборниках тезисов и трудов конференций и в печатных статьях, список которых приведен в конце автореферата. Получены 2 Патента РФ на изобретения. Основные экспериментальные результаты, включая изготовление и поставку штатных ампул для соответствующих космических экспериментов, получены лично диссертантом в ИХПМ в период с 1997 по 2005гг.

Математическое моделирование устойчивости расплава выполнено диссертантом в сотрудничестве с Дж.И.Д.Александером, Л.А.Слобожанином (Университет Алабама в Хансвилле, США) и В.В .Раковым (ИХПМ); расчет тепловых полей в расплаве, кристалле и элементах конструкции установки «Полизон» - в сотрудничестве с В.П.Гинкиным, В.И.Фоломеевым (ГНЦ РФФЭИ) и А.В.Картавых (ИХПМ). Личное участие автора в этих расчетах состояло в постановке задач, экспериментальном определении граничных условий, интерпретации результатов расчетов с точки зрения их физической адекватности и соответствия экспериментальным данным.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, четырех глав основного текста, общих выводов, приложения. Работа изложена на 150 страницах машинописного текста, содержит 65 рисунков, 7 таблиц и список литературы из 152 наименований.

Выводы по работе.

1. Предложен новый метод выращивания кристаллов из расплава в условиях микрогравитации - метод бесконтактной направленной кристаллизации и разработана принципиальная схема его реализации. Предложена оригинальная конструкция рабочей ампулы и обоснован выбор материалов для изготовления основных её элементов. Предложено использовать для изготовления торцевой пластины-держателя расплава материала, родственного по природе по отношению к кристаллизуемому полупроводниковому материалу, обладающего более высокой температурой плавления и хорошо смачиваемого расплавом: кремния - для БНК германия, и арсенида галлия - для БНК антимонида галлия. Предложенные решения защищены двумя патентами Российской Федерации.

2. С целью обоснования возможности реализации процесса БНК на борту космических аппаратов (КА) с помощью математического моделирования проанализированы условия стабильного поддержания в «подвешенном» состоянии «столбика» расплава, располагаемого между затравкой и смачиваемой расплавом торцевой поверхностью (пластиной), как для случая полной невесомости, так и для случая наличия микрогравитационных ускорений (до 10"2go), направленных вдоль и перпендикулярно оси выращиваемого кристалла.

3. Изучены закономерности смачивания расплавом германия монокристаллических пластин кремния и расплавом антимонида галлия монокристаллических пластин арсенида галлия. Величины краевых углов смачивания при осуществлении процессов в вакууме и в атмосфере чистого инертного газа (аргона) составляют: для расплава германия на кремнии 32° и 34° соответственно, а для расплава антимонида галлия на арсениде галлия в вакууме - 35°.

4. Применительно к «космическим» установкам «Галлар» (разработка НИИ "НЦ") и "Полизон" (разработка ЬСБОМ) разработаны и изготовлены имитаторы рабочих ампул для наземной отработки экспериментов, элементы конструкции ампул для проведения космических экспериментов в контактном и бесконтактном вариантах. Разработаны методики подготовки основных и вспомогательных материалов к экспериментам, а также методики сборки рабочих ампул. Отработана методика введения легирующей примеси для получения заданных электрических свойств перекристаллизованных слитков. Разработаны и согласованы с НИИ «НЦ» и КБОМ комплекты сопроводительной документации.

5. Применительно к установке «Полизон» разработана методика одновременного мониторинга распределения температур в расплаве и выращиваемом кристалле, а также на поверхности кварцевой ампулы и в различных элементах теплового блока в процессе кристаллизации GaSb методом Бриджмена. Показано, что распределение температур на поверхности ампулы хорошо коррелирует с распределением температур в системе расплав — кристалл, а потому может быть использовано для оптимизации тепловых полей установок типа «Полизон».

6. Проведена наземная отработка космических экспериментов по направленной кристаллизации слитков антимонида галлия диаметром 17 мм и германия диаметром 26 мм на установках «Полизон» и «Галлар» соответственно. Отработаны режимы, обеспечивающие: затравление в заданном месте исходной заготовки, стабильность гладкого фронта кристаллизации, а также начальный монокристаллический рост. Показанно, что для успешной реализации процесса кристаллизации на установке «Галлар» усредненные осевые температурные градиенты в области фронта кристаллизации и скорость роста должны составлять ~ 13 - 15 К/см и ~ 0,47 — 0,5 см/час соответственно, а на установке «Полизон» ~10-20 К/см при скоростях кристаллизации < 0,5 см/час. Проведено исследование структурных особенностей и электрофизических свойств полученных при наземной отработке образцов антимонида галлия и германия.

7. Разработана программа проведения полетных экспериментов по бесконтактной направленной кристаллизации, а также в различных условиях контакта расплава с внутренними стенками ампулы, и отработаны температурно-временные режимы (циклограммы) их проведения. Изготовлены и переданы для реализации экспериментов в космосе (НИИ «НЦ» и КБОМ) по два комплекта штатных и запасных ампул для проведения космических экспериментов на установке «Полизон» на КА серии «Фотон М» и «Галлар» на ОС «Мир» с полным комплектом сопроводительной технической документации.

8. Разработаны оригинальный макет установки и методика выращивания из расплавов текстурированных слитков термоэлектрического материала на основе В1гТез диаметром 30 и более мм, предусматривающая кристаллизацию снизу, что существенно уменьшает гравитационную конвекцию в. расплаве, приближая условия выращивания к условиям экспериментов на борту КА.

9. Установка позволяет в широком диапазоне варьировать условия кристаллизации за счет изменения усредненного осевого температурного градиента на фронте кристаллизации в диапазоне gradT 25 -j- 90 К/см, скорости перемещения реактора в диапазоне Vp = 0,3 2,0 см/час, возможности осевого перемещения водяного холодильника относительно нижнего торца теплового блока.

10. Изучено влияние условий роста на текстуру, однородность, фазовый состав и термоэлектрические свойства слитков ТЭМ на основе В1гТез. Выявлено оптимальное соотношение усредненных осевых температурных градиентов на границе расплав-кристалл и скорости роста (gradT/ Vp £ 155 К*час/см2), обеспечивающее получение близкого к плоскому гладкого фронта кристаллизации и благоприятной кристаллографической текстуры (110), определяющей высокие термоэлектрические свойства материала. Полученные результаты заложены в основу предполагаемой в дальнейшем наземной отработки космических экспериментов по направленной кристаллизации ТЭМ на основе ЕПгТез.

Благодарю моего руководителя Мильвидского М.Г., научного консультанта Ракова В.В., а также сотрудников ГНУ ИХПМ Освенского В.Б. и Картавых А.В. за помощь в организации проведения экспериментов и за участие в обсуждении полученных результатов, за ценные советы и замечания.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ о пожаровзрывобезопасносги ампул НА-1, НАЗ-1 для установки

Полизон».

1. Исходные вещества - антимонид галлия, графит, платина, пластина из арсенида галлия, заключенные в кварцевую ампулу не являются реакционно-способными по отношению к материалам ампулы и капсулы при рабочих температурах. возможность разрушения ампулы за счет разности коэффициентов термического расширения элементов конфигурации ампулы.

3. В процессе выполнения экспериментов по направленной кристаллизации антимонида галлия отсутствуют экзотермические эффекты, которые могут привести к взрыву или пожару, а также выделению токсичных веществ в опасных концентрациях.

4. Запас прочности ампулы подтверждается многочисленными экспериментами на установках УЗ-01, УЗ-04, "Сплав".

2. Между образцами и ампулой предусмотрены зазоры и торцевые пружины, исключающие

ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ (ИХПМ)

119017, Москва, Б. Толмачевский пер., д.5 тел.: 095-239-9001 факс: 095-953-8869 e-mail: otdel3@mail.girmeLru

ПАСПОРТ на ампулу НА-1

Ампула НА-1 содержит следующие вещества:

1. Антимонид галлия, легированный теллуром ( затравка и перекристаллизованный материал),

2. Графитовые изделия (держатель затравки, пружина),

3. Поршень из арсенида галлия,

4. Платиновая проволока для ограничения хода поршня,

5. Вакуумированная ампула и заглушки из кварцевого стекла. Вес ампулы— г.

Ампула НА-1 .допускается к проведению штатных экспериментов на установке «Полизон» в соответствии со следующей программой:

- температура процесса ~ 730°С,

- общая продолжительность процесса, включая нагрев и охлаждение - 27,5ч,

- скорость кристаллизации >5*мм/ч.

При проведении экспериментов ампула НА-1 сохранит герметичность и не подвергнет системы КА «Фотон» и обслуживающий персонал опасности.

Ампула НА-1 соответствует требованиям ТЗ №27325.059-99 и допускается к проведению эксперимента в установке «Полизон» в составе КА «Фотон».

Москва, 25 ноября 2004г.

ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ (ИХПМ)

119017, Москва, Б. Толмачевский пер., д.5 тел.: 095-239-9001 факс: 095-953-8869 . e-mail: otdeI3@maiI.gimietru

ПАСПОРТ на ампулу НАЗ-1

Ампула НАЗ-1 содержит следующие вещества:

1. Антимонид галлия легированный теллуром (затравка и перекристаллизованный материал),

2. Графитовые изделия (держатель затравки, пружина),

3. Поршень из арсенида галлия,

4. Платиновая проволока для ограничения хода поршня,

5. Вакуумированная ампула и заглушки из кварцевого стекла

Вес ампулы- /88 г.

Ампула НАЗ-1 допускается к проведению штатных экспериментов на установке «Полизон» в соответствии со следующей программой:

- температура процесса-730°С,

- общая продолжительность процесса, включая нагрев и охлаждение - 27,5ч,

- скорость кристаллизации ^уым/ч.

При проведении экспериментов ампула НАЗ-1 сохранит герметичность и не подвергнет системы КА «Фотон» и обслуживающий персонал опасности. Ампула НА-1 соответствует требованиям ТЗ №27325.059-99 и допускается к проведению эксперимента в установке «Полизон» в составе КА «Фотон».

Москва, 25 ноября2004г.

Заместитель Заведующий Космического

Ответственный исполнитель

МарончукйИ.

Установка «Полизон» эксперимент НА-/- я НАЗ- / регулируемое |j/ охлаждение измерение остаточных ' лишенных и угловых ускорений в низко-t-ki частотной области

МГД устройство

U)

Унагр t2 тз V-ф Уохл Тр.о. н, Ъз Тпр Т5 Тб Т7 Т8 ч К/ч ч ч мм/ч Ч К/ч °с • мТ * °с ч ч ч ч

3 300 4 1* ~3 100 450 4 1 1 1 730* 3,5 12,0 17,0 12,5

Уточняется в процессе эксперимента на штатной установке

1. Мильвидский М.Г., Картавых А.В., Раков В.В., Выращивание монокристаллов из расплавов в условиях космического полета., Поверхность, рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2001. №9. С.17-35.

2. Мильвидский М.Г., Верезуб Н.А., Картавых А.В., Копелиович Э.С., Простомолотов А.И., Раков В.В., Выращивание монокристаллов полупроводников в космосе: результаты, проблемы, перспективы, Кристаллография. 1997. Т.42. No5. С.913-923.

3. И.И. Марончук, А.В. Картавых, В.В.Раков, Кристаллизация полупроводников в космосе, проблемы и перспективы. Вестник ХГТУ 3 (9) 2000 с.63-68.

4. И.И. Марончук, А.В. Картавых, В.В.Раков, М.Г Мильвидский , XXXV научные чтения, посвященные разработке научного наследия и развитию идей К.Э.Циолковского, тезисы докладов, Калуга, 14-16 сентября 1999г. с.150-151.

5. F.Rosenberger, P.G.Vekilov, J.I.D.Alexander, Microgravity Sci. Technol. 1997.V.10. №1.P. 29.

6. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников. М.: Металлургия, 1984.256 е.;

7. Мильвидский М.Г., Пелевин О.В., Сахаров Б.А. Физико-химические основы получения разлагающихся полупроводниковых соединений. М.: Металлургия, 1974. 392 с.

8. Отчет Гиредмета, М., инв.№ 6811,1980,88с.

9. Верезуб Н.А., Копелиович Э.С., Полежаев В.И., Раков В.В., Особенности процессов теплообмена в расплавах некоторых элементарных полупроводников и соединений типа А3В5 в условиях невесомости. Тех. Эксперименты в невесомости., Свердловск. 1983. с.79-93.

10. Таблицы физических величин. Спр. Под ред. И.К.Кикоина. М., Атомиздат, 1972.

11. А.Я.Нашельский, Технология полупроводниковых материалов. М.:Металлургия, 1972, 430 с.

12. А.Я.Нашельский, Монокристаллы полупроводников. М.: Металлургия, 1978,200с.

13. АЛ.Нашельский, Производство полупроводниковых материалов. М.:Мет., 1982,312с.

14. В.М.Глазов, С.Н.Чижевская, Н.Н.Глаголева, Жидкие полупроводники. М., Наука, 1967, 224с.

15. Ю.М.Шашков, Металургия полупроводников М., Металлургиздат, 1960,246с.

16. Верезуб Н.А., Зубрицкая И.Н., Егоров А.В.и др. // Изв. АН СССР. Сер. Физическая. 1985. Т.49. №4. С.687

17. Картавых А.В., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Формообразование и электрофизическая однородность монокристаллов германия, выращенных методом БЗП в космосе. Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники. Труды IV

18. Всероссийской научно-технической конференции с международным участием. Таганрог. 7-12 сентября. 1997г.

19. И.В.Бармин, А.С.Сенченков. Технологическое оборудование автоматического спутника "Фотон" и некоторые результаты экспериментов. Изв. АН, Механика жидкости и газа, 15,1994 г.

20. И.В.Бармин, А.С.Сенченков, А.В.Егоров., Космические эксперименты проведенные на оборудовании КБОМ. Итоги и перспективы. Поверхность, рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2001. №9. С.36-40.

21. Отчет Гиредмета, М., инв.№7693, 1984,98с.

22. A.V.Kartavykh, E.S.Kopeliovich, M.G.Milvidskii, V.V.Rakov, E.S.Yurova. Formation of Inhomogeneous Impurity Distribution in Germanium Single Crystals Grown under Conditions of Microgravity. Crystallography Reports. 1997. V.42. No4. P.694-699.

23. Картавых A.B., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., Раков В.В., Анализ осевых профилей распределения примеси в монокристаллах Ge<Sb>, выращенных методом бестигельной зонной плавки в космосе. Кристаллография. 1998. Т.43. №6. С.1136-1141.

24. Полежаев В.И., Белло А.В., Верезуб Н.А. и др. Конвективные процессы в невесомости. М.: Наука, 1991. 340 с.

25. Верезуб Н.А., Копелиович Э.С., Раков В.В., Кристаллизация из расплавов полупроводниковых материалов в космосе. Цветные металлы., 1991. №8. с.52-55.

26. A.V.Kartavykh, E.S.Kopeliovich, M.G.Mil'vidskii, and V.V.Rakov., Specific Effects of Ge Single Crystals Doping During their Floating Zone Processing Aboard the Spacecrafts Microgravity sci. & technol. 1999. V.XII. Nol. P.16-22.

27. A.V.Kartavykh, E.S.Kopeliovich, M.G.Mirvidskii, and V.V.Rakov., Anomalous effects of dopant distribution in Ge single crystals grown by FZ-technique aboard spacecrafts. J.CrystGrowth. 1999. V.205. No4. P.497-502.

28. A.Kartavykh, M.Mil'vidskii, V.Rakov, V.Ginkin, V.Artemyev, N.Gusev, V.Folomeev, T.Lyukhanova., Abstr. of 3rd Int. Conf. on Single cryst. growth, Strength problems & Heat Mass Transfer. Obninsk, Russia, 1999. P. 175-176.

29. Катлер M., Жидкие полупроводники. M.: Мир, 1980.256с.

30. Губенко А.Я. // Высокочистые вещества. 1994. №4. С. 110.

31. Gubenko A.Ya. // Microelectronic Engineering. 1999. №45.Р. 161.

32. Картавых А.В., Микрогравитационная чувствительность легированных расплавов полупроводников при их кристаллизации в космосе. Кристаллография., 2000., Т.45., №6., С. 1108-1113.

33. Верезуб Н.А., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., и др. Патент № 2092629 РФ. Способ выращивания кристаллов. ИХПМ. Кл. С30 В 30/08, 13/00. 1997/Бюл.№28.

34. Lai R.B., et al. Solution growth of crystals in low gravity // Microgravity Materials Science Conference, Huntsville, AL, USA, 24-25 May 1994. Research Summaries, P.27.

35. Larson D J., Jr., et al. Orbital processing of high-quality CdTe compound semiconductors // Microgravity Materials Science Conference, Huntsville, Al., USA, 24-25 May 1994. Research Summaries, P.51.

36. Gillies D.C., Lehoczky S.L., Szofran F.R., et al. Effect of residual acceleration during microgravity directional solidification of mercury cadmium telluride on the USMP-2 mission // Journal of Crystal Growth, 1997. Vol. 174. P. 101.

37. Danilevsky A.N., Boschert St., Benz K.W. The effect of the orbiters attitude on the jag-growth of InP crystals // Microgravity Sci. and Technology, 1997, Vol. X/2, p. 106-112.

38. Бармин И.В., Сенченков A.C. Технологическое оборудование автоматических спутников «Фотон» и некоторые результаты экспериментов // Известия Академии наук. Механика жидкости и газа, 1994, том 5, № 4, с.37-45.

39. Сазонов В.В., Чибуков С.Ю., Абрашкин В.И. и др. Анализ низкочастотных микроускорений на борту ИСЗ"Фотон-И". Препринт ИПМ им. М.В.Келдыша РАН,1999.№33.36с.

40. Hamacher Н., Richter Н., Jilg R., Drees S. QSAM Ergebnisse von FOTON-11. Munich.: DLR, 1998.410 p.

41. Rogers M.J.B., de Lombard R. // Summary Report of Mission Acceleration Measurements for STS-66. NASA Technical Memorandum 106914,1995. Cleveland, USA: NASA, 1995.420 p.

42. Mil'vidskii M.G., Kartavykh A.V., Kopeliovich E.S., Rakov V.V., Verezub N.A. and Prostomolotov A.I. Semiconductors on the Way to Space Technologies // Journal of Journals. 1998. V. 2.Nol.P.6-13.

43. Мильвидский М.Г., Картавых A.B., Копелиович Э.С., Раков В.В. Монокристаллы "космической пробы" // Наука в России. 1999. №1. С.4-10.

44. Tryggvasson B.V., De Carufel J., Stewart W.Y. Microgravity Vibration Isolation Mount (MIM). Montreal.: CSA, 1997.22 p.

45. В.Л.Левтов, В.В.Романов, А.И.Иванов и др., Результаты летно космических испытаний виброзащитной платформы ВЗП-1К., Космические исследования, 2001,том 39, №2, стр. 148-160.

46. Sail М., Fielerle М., Benz K.W., Senchenkov A.S. et al.//J.Crystal Growth.l994.V.138.№l.P.161.

47. Senchenkov A.S., Barmin I.V., Tomson A.S., Krapukhin V.V. // J. Crystal. Growth. 1999. V. 197. №3. P. 552.

48. Benz K.W., Dold P., Croll A. et al. // Proc. SPIE's 44-th Annual Meeting. Denver, USA, 1999. SPIE V. 3792. P. 2.

49. Картавых А.В., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Наземная отработка космических экспериментов по бестигельной зонной плавке Ge с воздействием вращающих магнитных полей // Кристаллография. 2001. Т.46. №1. С. 134-139.

50. Camel, D., Favier, J.J.: Thermal convection and longitudinal macrosegregation in horizontal Bridgman crystal growth. J. Crystal Growth, vol. 67, pp. 42-67 (1984).

51. Schneider, G., Herrmann, R., Kruger, H., Rudolph, P., Kuhl, R., Rostel, R.: Results of Crystal Growth of Bismuth-Antimony Alloys (BilOO-xSbx) in a Microgravity Environment. Crystal Res. & Technol., vol. 18, pp. 1213-1224 (1983).

52. Rudolph, P., Private Communication, Institute of Crystal Growth, Berlin (1997).

53. Klein, H., N#hle, R., Wanders, K.: Metal-like Solidification of a Multiphase Dispersion in Low Gravity during a Space Shuttle Flight. Z. Flugwiss. Weltraumforsch., vol. 9, pp. 14-20 (1985).

54. Regel, L.L., Ngi, N.T.: Distribution of the Impurities in GaP Crystals Obtained in Weightlessness. Abstracts, 6th International Conference on Crystal Growth (ICCG-6), Moscow vol. 2, p. 147 (1980).

55. Ge, P., Nishinaga, Т., Huo, C., Xu, Z., He, J., Masaki, M., Washiyama, M., Xie, X., Xi, R.: Recrystallization of GaSb under Microgravity During China Returnable Satellite No. 14 Mission. Microgravity Quart, vol. 3, pp. 161-165 (1993).

56. Nishinaga, Т., Ge, P., Huo, C., He, J., Nakamura, Т.: Melt Growth of Striation and Etch Pit Free GaSb under Microgravity. American Conference on Crystal Growth 10, Vail (1996).

57. Duffar, Т., Dusserre, P., Abadie, J.: Crucible-Semiconductor Interactions during Crystal Growth from the Melt in Space. 30th COSPAR Scientific Assembly, Hamburg, (1994); Adv. Space Res. vol. 16, pp. 199-203 (1995).

58. Duffar, Т., Dusserre, P., Serrano, M.D.: Bridgman Solidification of GaSb. Results of EURECA AMF-118 Experiment. Adv. Space Res. vol. 16, pp. 101-104 (1995).

59. Duffar, Т., Boiton, P., Dusserre, P., Abadie, J.: Crucible De-Wetting during Bridgman Growth in Microgravity. II: Smooth Crucibles. J. Crystal Growth, vol. 179, pp. 397-409 (1997).

60. Duffar, Т., et al.: Segregation during GalnSb solidification in space and on earth. 9th European Symposium on Gravity Dependent Phenomena in Physical Sciences, Berlin, European Space Agency, Paris (1995).

61. Micklethwaite, W.F.: Private Communications. Firebird Semiconductors Ltd., Trail, ВС V1R 2T3, Canada (1998).

62. Yee, J.F., Lin, M.C., Sarma, K., Wilcox, W.R.: The Influence of Gravity on Crystal Defect Formation, J. Crystal Growth, vol. 30, pp. 185-192 (1975).

63. Wilcox, W.R., Yee, J.F., Lin, M.C., Sarma, K., Sen, S.: Directional Solidification of InSb- GaSb Alloys. Skylab Science Experiments, eds. G.W. Morganthaler and G.E. Simonson, American Astronautical Society, Tarzana, pp. 27-41 (1975).

64. Yee, J.F., Sen, S., Wilcox, W.R., et al.: Directional Solidification of InSb-GaSb Alloys. Proc. Third Space Processing Symposium, Skylab Results, NASA M74-5, N74-29900. Vol. 1, pp. 301-374 (1974).

65. Lefever, R.A., Wilcox, W.R., Sarma, K.R.: Orientation, Twinning and Orientation- Dependent Reflectance in InSb-GaSb Alloys. Mat. Res. Bull., vol. 13, pp. 1175-1180 (1978).

66. Lefever, R.A., Wilcox, W.R., Sarma, K.R., Chang, C.E.: Composition Variations in Directionally Solidified InSb-GaSb Alloys. Mat. Res. Bull., vol. 13, pp. 1181-1191 (1978).

67. Yue, J.T., Voltmer, F.W.: Influence of Gravity Free Solidification on Solute Microsegregation. J. Crystal Growth, vol. 29, p. 329 (1975).

68. Witt, A.F., Gatos, H.C., Lichtensteiger, M., Herman, C.J.: Crystal Growth and Segregation under Zero Gravity: Ge. J. Electrochem. Soc., vol. 125, p. 1832 (1978).

69. Witt, A.F., Gatos, H.C., Lichtensteiger, M., Herman, C.J.: Interface Marking in Crystals -Experiment MA-060. Apollo-Soyuz Test Project (ASTP), NASA Report TM-X-73360, MSFC, Section V, vol. 1, pp. 429-447 (1977).

70. Gatos H.C., Witt A.F.: Interface Markings in Crystals, Experiment MA-060.NASA report,p.25,1976.

71. Gatos, H.C., Herman, C.J., Lichtensteiger, M., Witt, A.F.: Quantitative Determination of Zero-Gravity Effects on Crystal Growth from the Melt (Experiment MA-060). ESA Special Publication No. 114, European Space Agency, Paris, p. 181 (1976).

72. Witt, A.F.: Crystal Growth Experiments on ASTP An Overview. ESA Special Publication No. 114, European Space Agency, Paris, p. 34 (1976).

73. Zemskov, V.S., Kubasov, V.N., Belokurova, I.N., Titkov, A.N., Shulpina, I.L., Safarov, V.I., Guseva, N.B.: Ge-Si Solid Solutions, Experiment MA-150. Apollo-Soyuz Test Project (ASTP), NASA Report TM-X-73360, MSFC, Section DC (1977).

74. Avduevsky, V.S., editor: Manufacturing in Space: Processing Problems and Advances. MIR Publishers, Moscow (1982).

75. Chernov, A.A., Maksimovskii, S.N., Vlasenko, L.A., Kholina, E.N., Martovitskii, V.P., Levtov, V.L.: Growth of Germanium Crystals with Low Dislocation Density in a Condition of Weightlessness. Soviet Physics Crystallography, vol. 29, pp. 222-225 (1984).

76. Khryapov, V.T., Markov, Ye.V., et al.: Studies into Semiconductor Material Science Made with a Kristall Facility. Prospects and Problems of Space Manufacturing, edited by S.D. Grishin and L.V. Leskov, IIET AN SSSR, Moscow, pp. 24-31 (1983).

77. Witt, A.F., Gatos, H.C., Lichtensteiger, M., Lavine, M.C., Herman, C.J.: Crystal Growth and Steady-State Segregation under Zero Gravity: InSb. J. Electrochem. Soc., vol. 122, p. 276 (1975).

78. Khashimov, F.R., et al.: Structural and Physical Characteristics of InSb Single Crystals Grown Under Near-Zero Gravity Conditions. Proc. Third European Symposium on Materials Science in Space, Grenoble, European Space Agency, Paris, pp. 9-15 (1979).

79. Duffar, Т., Potard, C., Dusserre, P.: Growth Analysis of the InSb Compound by a Calorimetric Method in Microgravity; Results of the SpaceLab-Dl Experiment. J. Crystal Growth, vol. 92, pp. 467478 (1988).

80. Duffar, Т., Paret-Harter, I., Dusserre, P.: Crucible De-Wetting during Bridgman Growth of Semiconductors in Microgravity. J. Crystal Growth, vol. 100, pp. 171-184 (1990).

81. Yue, A. S., Yeh, C. W., Yue, В. K.: Halide Eutectic Growth Experiment MA-131. Apollo- Soyuz Test Project Summary Science Report, NASA SP-412, vol 1, pp. 491-500 (1977).

82. Kinoshita, K., Yoda, S., Nakamura, Т., Sameshima, H., Ando, H., Anzawa, S., Arai, Y.: Video-Imaging of the Melting and Solidification Processes of the PbBr2-PbC12 System Under Microgravity, J. Crystal Growth, vol. 166, pp. 266-270 (1996).

83. Sohachi, I., Segawa, Y.: Growth of PbSnTe Single Crystal by Zone Melting under Microgravity. Jap. J. Crystal Growth, vol. 21, pp. 42-47 (1994) 42-47.

84. Zemskov, V.S., Barmin, I.V., Raukhman, M.R., Senchenkov, A.S.: Eksperimenti po virashchivaniyo legirovannogo antimonida indiya v usloviyakh orbitalnogo poleta kosmicheskogo kompleksa 'Salyut-6'-'Soyuz\ Technological Experiments in Zero Gravity,

85. Ural Scientific Center of the USSR Academy of Science, Sverdlovsk, pp. 30-46 (1983).

86. Zemskov, V.S., et al.: Solidification of doped indium antimonide alloys in low gravity. Fiz. Khim. Obrab. Mater., vol. 5, pp. 56-65 (1983).

87. Regel, L.L., Wilcox, W.R.: Detached Solidificiation. Proc. First Pan-Pacific Basin and 4th Japan-China Workshop on Microgravity Sciences, Waseda (1998).

88. Wilcox, W.R., Regel, L.L.: Detached Solidification. Microgravity Science and Technology, vol. 8, pp. 56-61 (1995).

89. Popov, D.I., Regel, L.L., Wilcox, W.R.: Detached Solidification: 1. Steady-State Results at Zero Gravity. J. Mat. Synth. & Proc., vol. 5, pp. 283-297 (1997).

90. Popov, D.I., Regel, L.L., Wilcox, W.R.: Detached Solidification: 2. Stability. J. Mat. Synth. & Proc., vol. 5, pp. 298-312 (1997).

91. Popov, D.I., Regel, L.L., Wilcox, W.R.: Detached Solidification: 3. Influence of Acceleration and Heat Transfer. J. Mat. Synth. & Proc., vol. 5, pp. 313-336 (1997).

92. L.A.Slobozhanin, J.I.D.Alexander, V.V.Rakov, J.Cryst. Crowth 207(1999) 127

93. I.I. Maronchuk, M.G. Mil'vidskii, V.V. Rakov, L.A. Slobozhanin., New method of crystal growth in microgravity., Proc. of 5rd Int. Conf. on Single cryst. growth, Strength problems & Heat Mass Transfer. Obninsk, Russia, 2003. V.2. P.727-734.

94. И.И.Марончук, В.В.Раков, А.С.Сенченков., Бесконтактная направленная кристаллизация., XXXIX научные чтения памяти К.Э.Циолковского., тезисы докладов, Калуга, 14 16 сентября 2004г. с.198-199.

95. L.A.Slobozhanin, A.D. Tyuptsov, Fluid Dyn. 9 (1) 1974 1.

96. A.D. Myshkis, V.G. Babskii, N.D. Kopachevskii, L.A.Slobozhanin, A.D. Tyuptsov, Low-gravity fluid mechanics, Springer, Berlin, 1987.

97. L.A.Slobozhanin, M.Gomez, J.M.Perales, Microgravity Sci. Technol. VIII/1 (1995) 23.

98. L.A.Slobozhanin, J.I.D.Alexander, Phys. Fluids 10 (1998) 2473.

99. J.Meseguer, A.Sanz, J.Fluid Mech. 153 (1985) 83.

100. J.Meseguer, A.Sanz, D.Rivas, ESA SP-191, Europian Spase Agansy, Paris, 1983, pp.261-265.

101. L.A.Slobozhanin, J.M.Perales, Phys. Fluids A5 (1993) 1305.

102. J.I.D.Alexander, S. Delafontaine, A.Resnik, W.C.Carter, Microgravity Sci. Technol. DC/3 (1996) 193.

103. J.I.D.Alexander, Y.Zhang, S. Delafontaine, A.Fedoseyev, Numerical Methods in Heat/Mass Transfer Problems, Institute for Problems in Mechanics, RAS, Moscow. 1997, ppl09-135.

104. Картавых A.B., Копелиович Э.С., Марончук И.И., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации. // Патент РФ № 2143016. Кл. С 30 В 30/08, 13/14 от 20.12.99 г.

105. Картавых А.В., Копелиович Э.С., Марончук И.И., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Способ получения кристаллов // Патент РФ № 2153030. Кл. С 30 В 30/08, 13/00, 11/00 от 20.07.2000 г.

106. I. Harter, P.Dusserre, T.Duffar, J.-Ph. Nabot, N.Eustathopoulos, J.Crystal Growth,131,1993,p.157.

107. V. V. Voronkov, Sov. Phys. Crystallogr. 19(2) (1974), p.137.

108. Yu. V. Naidich, N. F. Grigorenko and V. M. Perevertailo, Izv. Akad. Nauk USSR, Ser.Fiz. 44 (1980)236.

109. M.Hamidi, Thethis, University P. and M. Curie of Paris (1984).

110. И.И. Габ, И.И. Марончук, B.B. Раков. Смачивание расплавом германия кристаллов кремния и кристаллов арсенида галлия расплавом антимонида галлия., Вестник ХГТУ, №.2(20) 2004 с.4-7

111. Казакевич З.А., Жемчужина Е.А., Загонкин B.C. «Изв. вузов», серия «Цветная металургия», 1968,5, сгр.23.

112. Попель С.И., Поверхностные явления в расплавах., М.: Металургия, 1994.440 с.

113. Казакевич З.А., Думенко Л.П., Жемчужина Е.А., Электронная техника, серия материалы, 1977, вып. 1, с. 86.

114. D.Chatain, I.Revollet, N. N.Eustathopoulos, J.Chim. Physique 83 (1986) 561

115. J.V.Naidich, Progr. Surface Membrane Sci. 14 (1981) 353.

116. Верезуб H.A., Мильвидский М.Г., Простомолотов А.И., Второй Российский Симпозиум. Процессы тепломассопереноса и рост монокристаллов и тонкопленочных структур. Тезисы докладов. Обнинск. 1997. С.30.

117. И.И. Марончук, С.Р. Сороколет, Н.В. Пилипенко, Микромеханические свойства бездислокационного GaAs (111) легированного Si., Вестник ХГТУ. 1998. №1(3). с.7-8.

118. V.P.Ginkin, V.I.Folomeev, T.M.Lyukhanova, V.V.Rakov, I.I.Maronchuk, A.V.Kartavykh, A.V.Egorov., Method research and developing a method to control directed semiconductor crystallization in space., J.Cryst.Growth. 2002. V.236. No4.P.551-556.

119. A.S.Senchenkov, A.V.Egorov, I.V.Barmin, P.Sikinger. Proc. of 1st Int. Symp. on Microgravity Res.&Appl. in Physical Sciences & Biotechnology. Sorrento, Italy. Sept. 10-15, 2000. ESA publ. SP-454.Vol.II. P.1031-1037.

120. V.P.Ginkin, V.K.Artemyev, N.V.Gusev, A.I.Zinin, I.L.Ozernyh. Proceedings of the Fourth International Seminar on Simulation of Devices and Technologies (ISSDT'95) Berg-en-Dal, South Africa, 1995, p. 228-232.

121. Гольцман Б.М., Кудинов B.A., Смирнов И.А. "Полупроводниковые термоэлектрические материалы на основе В1гТез". М.: Наука, 1972. 320с.

122. Harman T.C, Honig J.M. J. Appl. Phys. 'Special techniques for measurement of thermoelectric properties", J. Appl. Phys, 29, pl373, (1959).

123. Buist R.J. Proc.XI Int. Conf. on Thermoelectrics. Arlington. (1992).

124. Gromov G, Ershova L. "Z-meter: Easy-to-use Application and Theory. Proc. VI European Workshop on Thermoelectrics, Freiburg, Septemper, 2001.

125. Abrutin V, Drabkin I, Osvenski V. Corrections Used when Measuring Materials Thermoelectric Properties by Harman Method. Proceedings of 8th European workshop on thermoelectrics, Krakov, 2004.

126. Л.Д.Дудкин, Л.И.Петрова, В.М.Соколова., Физико-химическое взаимодействие при контакте Bi2Te2,4Seo,6 с Fe., Неорганические материалы, 1999, том 35, №7, с.805-811.